Jak se huminové kyseliny získávají?

Číslo publikace RU2430075C1 RU2430075C1 RU2010105598/21A RU2010105598A RU2430075C1 RU 2430075 C1 RU2430075 C1 RU 2430075RU 1 2010105598/21 A RU 2010105598/21A RU 2010105598 A RU21 A RU 2010105598A RU 2010105598 C2010105598 RU2430075 C1 RU2430075 Klíčová slova úřadu RU1 Umění Prior roztok huminových kyselin kyseliny huminového extraktu Datum předchozího 2430075-1-2010 Číslo přihlášky RU02/18A Jiné jazyky Angličtina ( en ) Jiné verze RU2010105598A ( ru Vynálezce Elena Anatolyevna Vyalykh (RU) Elena Anatolyevna Vyalychovich Sergey Sergey Alexandrovichovich Sergey Sergey Původní pověřenec Ilarionov Státní vzdělávací instituce vyššího odborného vzdělávání „Perm State University“ Datum priority (Datum priority je předpoklad a není právním závěrem. Společnost Google neprovedla právní analýzu a neposkytuje žádné prohlášení ohledně přesnosti uvedeného data .) 21-2010105598-2010 Datum podání 02-18-2010 Datum zveřejnění 02-18-2011 09-27-2010 Přihláška podaná Státní vzdělávací institucí vyššího odborného vzdělávání “Perm State University” podaná Kritická státní vzdělávací instituce vyššího odborného vzdělávání “Perm State University” 02 -18-2010 Priorita k RU02/18A priorita Kritický patent/RU2010105598C21/ru 2430075-1-2011 Zveřejnění RU08A zveřejnění uděleno Critical Patent/RU27/2010105598 2010105598-2011- 09 Zveřejnění publikace RU27 2011C09 Kritický patent/RU27C2430075/ru

Abstraktní

Vynález se týká způsobu výroby huminových kyselin. Jako surovina pro extrakci huminových kyselin se používá rostlinná podestýlka, která se nejprve rozdrtí na frakci o průměru nejvýše 1 mm a podrobí tepelné úpravě při t = 145-150°C. Dále se provede alkalická extrakce, filtrace extraktu a vysrážení huminových kyselin z roztoku přidáním kyseliny chlorovodíkové s následným oddělením sraženiny z roztoku. Vynález umožňuje získat huminové kyseliny, které se používají při výrobě hnojiv, v lékařství při výrobě protiplísňových léčiv a při sanaci ropných látek kontaminovaných půd a vod. 2 stoly

Popis

Vynález se týká způsobu výroby huminových kyselin a může být použit při výrobě hnojiv; v lékařství při výrobě antimykotik; při sanaci ropou kontaminovaných půd a vod; zrychlit a zlepšit procesy v potravinářském průmyslu (fermentační procesy při výrobě kysaných mléčných výrobků, piva, vína atd.); při výrobě biologicky aktivních potravinářských přídatných látek pro výživu hospodářských zvířat a drůbeže; v průmyslových technologických cyklech (těžební průmysl, vrtné kapaliny).

Jsou známy způsoby výroby huminových kyselin z uhlí (GOST 9517-76 hnědé a černé uhlí), rašeliny (Blumberg E.A., Zverev A.N., Volgemut A.A. “Metoda výroby huminových kyselin.” Patent 2176631, zveřejněný 10.12.2001). Mezi nevýhody těchto metod patří využití neobnovitelných nebo špatně obnovitelných přírodních zdrojů jako surovin. Také tyto metody neumožňují vysledovat proces tvorby huminových kyselin.

ČTĚTE VÍCE

Jak skládat palivové dříví do kruhu?

Technickou podstatou a dosaženým výsledkem je navrhovanému technickému řešení nejblíže způsob získávání solí huminových kyselin (Poloskin R.B., Polyakov Yu.Yu., Gladkov O.A. et al. „Metoda získávání solí huminových kyselin.“ Patent No. 2205166, IPC C05F 11/02, zveřejněno 27.05.2003). Metoda zahrnuje vysokoteplotní zpracování rostlinných surovin, míchání s alkalickým činidlem, chlazení a přidávání solí. Nevýhody metody zahrnují složitost procesu, podmínky vysoké teploty (170-210 °C) a nutnost provádět proces pod tlakem.

Cílem vynálezu je vyvinout způsob výroby huminových kyselin z rostlinného opadu, bez nevýhod prototypu.

Problém je řešen pomocí znaků uvedených v nárocích, společných s prototypem, jako je způsob výroby huminových látek vysokoteplotním zpracováním rostlinných surovin, smícháním s alkalickým činidlem – hydroxidem sodným, a charakteristickými podstatnými znaky, jako je např. jako použití listové podestýlky jako rostlinné suroviny, která je předdrcena na frakci o průměru ne větším než 1 mm, poté podrobena tepelnému zpracování při t=145-150°C, alkalické extrakci, filtraci extraktu a vysrážení huminových kyselin z roztoku přidáním kyseliny chlorovodíkové s následným oddělením sraženiny z roztoku.

Výše uvedený soubor podstatných vlastností nám umožňuje získat následující technický výsledek – zjednodušení procesu, jeho provádění za mírnějších podmínek.

Vynález je ilustrován následujícími příklady.
Obecné podmínky procesu

Suché nezvlhčené březové listy byly rozdrceny a byla vybrána frakce d

Výsledné extrakty byly shromážděny a byly vysráženy huminové kyseliny. K tomu se přidávala 10% HCl, dokud se neobjevily první známky koagulace (kapalina ztrácí průhlednost, barva zhnědne). Hodnota pH by měla být v rozmezí 1-2. Sraženina huminové kyseliny se nechala usadit a supernatant se opatrně odstranil.

Výsledný surový přípravek byl znovu rozpuštěn v 0.1 N, aby se odstranily nečistoty fulvokyselin a minerální složky. NaOH a vysrážený z relativně zředěného roztoku přidáním minerální kyseliny, jak je popsáno výše. Vyčištěná suspenze huminových kyselin byla centrifugována při 3000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut. Výsledná sraženina byla vysušena.

Novinka vyvinuté metody spočívá v tom, že surovinou pro výrobu huminových sloučenin je rostlinná podestýlka, která je předběžně tepelně zpracována. Proces pak sestává z alkalické extrakce následované krokem kyselého srážení huminových kyselin.

Předpokládá se, že proces oxidace rostlinných zbytků probíhající při vysokých teplotách (150 °C) je podobný mikrobiologické oxidaci organických sloučenin v půdě, protože organické látky se přeměňují na tmavě zbarvené vysokomolekulární látky, které lze izolovat alkalickou extrakcí. Mletí rostlinných surovin na 1 mm pomáhá urychlit procesy tepelného zpracování a následné alkalické extrakce. Zvolené časové intervaly umožňují sledovat dynamiku změn molekulových hmotností, elementárního složení a dalších fyzikálně-chemických vlastností extrahovaných huminových látek. Elementární složení, IČ spektra a další fyzikálně-chemické vlastnosti kyselin izolovaných z tepelně upravených listů a huminových kyselin izolovaných ze sodno-podzolové půdy jsou shodné. To vše potvrzuje, že podmínky metody zajišťují dosažení zadaného úkolu.

ČTĚTE VÍCE

Je možné vysazovat měsíčky v létě?

Pro teplotní ošetření, aby byla zajištěna čistota experimentu, byly odebrány suché nezvlhčené březové listy. Byly rozdrceny a frakce d byla odebrána ke zpracování

Poté byly z tepelně upravených listů extrahovány 0.1 N huminové kyseliny. roztokem NaOH. Připravený vzorek vzorku byl přenesen do sklenice a byla přidána alkálie v množství 600-700 ml na 100 g vzorku. Po míchání se suspenze nechala usadit a tmavě zbarvený alkalický roztok obsahující humáty a fulváty sodné byl filtrován ve vakuu na Buchnerově nálevce přes papírový filtr. Ošetření vzorku alkálií a extrakce huminových látek pokračovalo, dokud se alkalický extrakt znatelně nevyjasnil.

Výsledný surový přípravek huminových kyselin obvykle obsahuje příměs fulvokyselin, nespecifických organických sloučenin a má vysoký obsah popela. K odstranění nečistot byla huminová kyselina opět rozpuštěna v 0.1 N. NaOH a vysrážený z relativně zředěného roztoku přidáním minerální kyseliny, jak je popsáno výše. Vyčištěná suspenze huminových kyselin byla centrifugována při 3000 otáčkách za minutu po dobu 10 minut. Výsledná sraženina byla vysušena. Poté byly na vzduchu vysušené přípravky huminových kyselin opatrně odstraněny pomocí žiletky a důkladně rozemlety. K posouzení identity huminových kyselin izolovaných z rostlinných zbytků byly provedeny následující fyzikálně-chemické metody analýzy:

— elementární analýza na elementárním analyzátoru CHN-1 z KOWO (Česká republika). Údaje jsou uvedeny v tabulce 1. Obsah hlavních prvků (C, H, N, O) je v rozmezí charakteristickém pro půdní huminové kyseliny;

— IR spektroskopie byla provedena na spektrofotometru IKS-14. Infračervená spektra byla porovnána v dobře prozkoumaném rozsahu od 700 do 1750 cm-1. Výsledná spektra obsahovala absorpční pásy charakteristické pro huminové kyseliny.

— Elektroforéza v polyakrylamidovém gelu byla prováděna po dobu 1.5 hodiny při síle proudu 25 mA v komoře. Mobilita separovaných látek byla stanovena vzhledem k rychlosti pohybu bromfenolové modři (0.05 mg na 250 ml pufru). Pro získání elektroferogramů byl gel s urychlenými huminovými kyselinami skenován na denzitometru SM-100 (Carl Zeiss, Jena). Na základě získaných elektroferogramů byly kvantifikovány molekulové hmotnosti frakcí huminových kyselin a byly sestrojeny grafy distribuce molekulových hmotností. Na základě získaných diagramů distribuce molekulových hmotností byly stanoveny hmotnostní průměrné molekulové hmotnosti každého vzorku. Výsledky výpočtu jsou uvedeny v tabulce 2.

ČTĚTE VÍCE

Kdy sklízet brutnák?

Tabulka 1
Elementární složení huminových kyselin (hm. %)
Symbol	С	N	Н	O (odpočinek.)
Л	56.13	4.85	5.52	33.50
5	55.93	4.83	5.34	33.90
10	55.68	4.78	5.22	34.32
20	55.47	4.70	5.02	34.81
П	53.28	4.20	4.78	37.74
kde A jsou huminové kyseliny izolované z listů, které nebyly podrobeny tepelnému ošetření; 5, 10, 20 – huminové kyseliny izolované z tepelně upravených listů po dobu 5, 10, 20 minut; H – huminové kyseliny izolované ze sodno-podzolové půdy.

Údaje o distribuci molekulové hmotnosti naznačují podobnou povahu půdních huminových kyselin a huminových kyselin tepelně upravených rostlinných zbytků.

Tabulka 2
Hmotnostní průměrné molekulové hmotnosti huminových kyselin
Vzorové označení	MM_ženatý, dalton
Л	72160
5	74084
10	72588
20	70521
П	69500
kde A jsou huminové kyseliny izolované z listů, které nebyly podrobeny tepelnému ošetření; 5, 10, 20 – huminové kyseliny izolované z tepelně upravených listů po dobu 5, 10, 20 minut; H – huminové kyseliny izolované ze sodno-podzolové půdy.

Tento popis a příklady jsou považovány za materiál ilustrující vynález, jehož podstata a rozsah patentových nároků jsou definovány v následujících nárocích souborem podstatných znaků a jejich ekvivalentů.

Nároky (1)

Způsob výroby huminových látek vysokoteplotním zpracováním rostlinných surovin smícháním s alkalickým činidlem – hydroxidem sodným, vyznačující se tím, že jako rostlinná surovina se používá listová podestýlka, která se nejprve rozdrtí na frakci o průměru max. než 1 mm, poté podrobena tepelnému zpracování při t = 145-150 °C, alkalické extrakci, filtraci extraktu a vysrážení huminových kyselin z roztoku přidáním kyseliny chlorovodíkové s následným oddělením sraženiny z roztoku.

RU2010105598/21A 2010-02-18 2010-02-18 Způsob výroby huminových kyselin RU2430075C1 (ru)